아세미의 제조방법

1. 아세틸아세트아마이드, 삼산화황, KOH를 원료로 함
먼저, 불활성 유무기 용매에서 아세틸아세트아미드 술폰산이 합성되고, SO3가 아세틸아세트아미드에 전달되어 순환 축합됩니다. 그런 다음 추출, 분리한 후 KOH와 반응시켜 생성물을 얻는다. 예를 들어 -60도에서 CH2Cl2 50mL에 용해된 액체 SO3 8mL(200mmol)에 CH2Cl2 50mL에 용해된 아세틸아세트아마이드 5.1g(50mmol)을 적가하고 2시간 동안 교반한 후 에틸 50mL를 첨가한다. 아세트산염과 물 50mL를 용액에 첨가합니다. 추출 후 유기상을 분리합니다. 수성상을 에틸 아세테이트로 두 번 추출하고, 얻은 유기 액체를 유기상에 합칩니다. 무수 Na2SO4로 건조시키고 증발시켜 에틸 아세테이트를 회수합니다. 잔류물을 메탄올에 용해시키고 KOH 용액으로 중화시켜 아세설팜을 침전시켰다. 건조 후 이론량 대비 31%의 회수율로 3.1g의 생성물을 얻었다. 이 방법의 단점은 상대적으로 낮은 온도에서 반응을 진행해야 하고 수율이 높지 않다는 점이다.
2. 아미노술폰산, 트리에틸아민, 디에논, SO3, KOH를 원료로 사용
트리에틸아민 16mL(0.12mol)에 아미노설폰산 9.7g(0.1mol)을 첨가하고 완전히 녹을 때까지 저어준 후, 디에논 8mL를 0도에서 적가하고 200℃에서 교반한다. 반응이 완료될 때까지 실온에서. 헥산을 첨가하여 침전시키고 정제합니다. 감압하에 용매를 제거한 후 95.{{1{11}}}.0%의 수율로 슬러리를 얻었다. -30도에서 CH2Cl2가 담긴 용기에 슬러리와 5-6등가물을 넣고 1-5시간 동안 계속 저어줍니다. 감압 하에서 용매를 제거하고 잔류물을 KOH 용액으로 처리한 후 pH를 8-10로 조절하고 용매를 제거하고 건조하여 69% 수율로 아세설팜을 얻었다. 이 방법의 장점은 원료 획득이 쉽고 공정 조건이 상대적으로 온화하지만 공정이 복잡하다는 것입니다.
3. 아미노술포닐플루오라이드, 디케톤, 탄산칼륨, KOH를 원료로 사용
{{0}} ℃에서 H2NSO2F와 K2CO3의 아세톤 용액에 디에논을 한 방울씩 첨가하면 에틸헥실 프탈이미드 N-설포프탈레인 플루오라이드의 칼륨염이 생성됩니다. 그런 다음 CH3OH 및 KOH 용액과 반응하여 아세설팜을 생성합니다. 예를 들어, K2CO3 분말 76g(0.55mol)을 아세톤 500mL에 녹이고, H2NSO2F 57.8mL(1.0mol)를 첨가하고, 15분 이내에 디에논 84.3mL(1.1mol)을 적가합니다. 분, 0도에서 30분 동안 저어 섞으면 발열 반응이 일어납니다. CO2가 완전히 방출될 때까지 온도를 30도 이하로 조절한 후 반응을 중단하세요. 반응 혼합물을 흡인여과하고 소량의 아세톤으로 세척한다. N-아세틸아미노-N-설포프탈레인 플루오라이드의 무색 결정성 칼륨염이 얻어집니다. 이 칼륨염을 4-6 mol의 메탄올 용액과 함께 저어서 아세설팜으로 고리화합니다. 수율은 이론량의 93%이다.